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技术介绍

高纯度结晶技术

1) 重结晶技术提高产品质量
通过重结晶技术和严格的制造和质量控制,可以显著提高质量。

(参考例)本产品重结晶前后杂质含量的变化
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项目 分析例(重结晶前) 分析例(重结晶后) 分析方法
100ppm 1.0ppm 电感耦合等离子体 发光分析方法
0.1ppm 低于检测极限
limit(0.1ppm max.)
0.03ppm 低于监测极限
limit(0.02ppm max.)
2.7ppm 0.8ppm 原子吸光分析法
4.4ppm 0.9ppm
2) 基于高温高压条件的高纯化技术
100℃以上的高温高压水溶液被称为水热溶液。当使用高压釜将高温和高压水热条件作用于水溶液和浆液时,氢氧化镁可在高压下快速反应和结晶,与在常温和常压条件下的结晶相比,可以获得高纯度晶体而没有晶体表面的凹凸不平。

(参考例)利用高温高压条件进行结晶的实施案例
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项目 高温高压条件下结晶的分析例 常温常压条件下结晶的分析例 分析方法
氢氧化镁的纯度 99.7% 97.3% 螯合滴定法
6.0ppm 87ppm 电感耦合等离子体发光分析法
3.8ppm 12.9ppm
1.8ppm 3.4ppm
41ppm 89ppm 原子吸光分析法
21ppm 61ppm


高温高压条件下的结晶
电子显微镜照片

结晶形态的控制技术

1) 用媒晶作用进行形态控制的技术
工业结晶作业中溶液中基本存在杂质,杂质对析出成分作用,使得析出晶体的特性及结晶现象发生变化。这种现象称为媒晶作用,施加影响的杂质被称为媒晶剂。媒晶的一种作用是媒晶剂附着在过饱和溶液内成长的晶种特定表面上,从而对其表面的成长产生阻碍作用,使得析出的晶体形状产生变化。

■媒晶作用下硫酸镁7水盐的形态变化例


高温高压条件下结晶
电子显微镜照片


媒晶作用下进行形态控制的
硫酸镁7水盐(1)


媒晶作用下进行形态控制的
硫酸镁7水盐(2)



2)通过反应结晶的球形凝固技术
反应结晶是通过反应产生颗粒的操作,它是一种通过反应引起过饱和,产生晶核并同时聚集,从而引起球形晶体生长的结晶方法。利用此技术可以制备球形的难溶碳酸盐和氢氧化物。

■通过反应结晶获得的球化氢氧化物的情况


通过反应结晶生成的球化氢氧化镁的
电子显微照片


通过反应结晶生成的球化氢氧化物的
电子显微镜照片



3) 利用高温高压条件的形态控制技术
利用高温高压水热条件的形态控制技术。它是通过提高压力降低体系溶解度而沉淀的结晶方法。在水系统的情况下,由于在高温和高压条件下进行结晶,因此产生在常温常压下不能获得的单晶。有时会伴随反应发生。

■利用高温和高压条件生成的无机化合物的实例


(针状晶体形状的例子)


(菱形体的晶体形状的例子)


(六角形板状晶体形状的实例)

晶体成核和晶体生长

结晶是由晶核生成和晶体成长相互作用形成的现象。饱和溶液冷却并达到饱和点并不会马上形成结晶。过饱和度达到一定程度后才开始生成晶核。产生这种晶核的点被称为过溶解度。在溶解度和过溶解度之间的区域被成为亚稳定区,晶核生成后,在这个亚稳定区内晶体开始成长。进入亚稳定区后如果过饱和度高,结晶析出的晶体直径会变小。反之过饱和度低,获得的晶体会较大。过溶解度随溶质的种类、晶种的数量、搅拌的程度等条件而变化。对于工业结晶,必须建立可提供再现性的结晶条件。


[溶解度曲线和过溶解度曲线]


[ 结晶核发生速度和结晶成长速度的关系 ]

结晶技术的应用研究

我们致力于运用高温/高压技术和反应结晶技术改变物理性质和形态的产品研发。以下为开发案例。

1) 复合氢氧化物
微细的氢氧化镁中混入某种化合物后,会发生水热反应,从而生成复合氢氧化镁。此复合氢氧化镁和氢氧化镁单体相比,可在低约50度的低温区域开始分解。要除去的水分量也比氢氧化镁单体高约6%。该复合氢氧化物已被研究和开发为聚乙烯的阻燃剂,其燃点和引火点(350℃)与聚乙烯的相匹配,并且和通常的氢氧化镁单体阻燃剂相比,阻燃特性得到了提高。


复合氢氧化物的电子显微镜照片(2000倍)


■差热分析(DTA)分析结果示例


氢氧化镁单体DTA


复合氢氧化物DTA


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项目 复合氢氧化物分析例 氢氧化镁分析例
水含量 36.8% 30.8%
分解温度 367℃ 420℃



2) 球状氢氧化镁
在饱和溶液中进行反应,通过结晶核生成的同时进行凝集的反应结晶技术,实现了球状氢氧化镁的制作。


球状氢氧化镁的电子显微镜照片(200倍)


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项目 球状氢氧化镁分析例 分析方法
粒子直径 ~100μm 电子显微镜
纯度氢氧化镁 98.7% 螯合滴定法
强热减量 30.1% 500℃ 3小时
0.01% 电感耦合等离子体光谱法
0.05%
0.01%以下
5ppm以下

粉末加工技术的应用研究

通过一种高功能性技术-粉末加工技术的应用,我们进行了可控粒径和可控形状的粉末开发。以下为案例

1) 微细无水硫酸镁SSN-00
用专用粉碎机对无水硫酸镁进行粉碎。达到平均粒径约6μm


SSN-00的电子显微镜照片(2000倍)


SSN-00的粒度分布


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项目 SSN-00分析例
纯度(硫酸镁) 97.8%
强热减量(水分) 2.2%
D50(平均粒子直径) 6.1μm
D90 16.3μm



2) 超细无水硫酸镁USN-00
硫酸镁无水化合物通过特殊粉碎机进行超细研磨,可获得 比SSN - 00更细的平均粒径3μm、10μm以下的颗粒。


USN-00的电子显微镜照片(2000倍)


USN-00的粒度分布


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项目 USN-00分析例 SSN-00分析例
纯度(硫酸镁) 98.5% 97.8%
强热减量(水分) 1.5% 2.2%
D50(平均粒径) 2.9μm 6.1μm
D90 4.9μm 16.3μm


3) 表面处理细颗粒无水硫酸镁COAT-00

无水硫酸镁在水中溶解时,会产生溶解热。无水硫酸镁溶解到20%溶液时,温度升至接近40℃(热值91.2kJ / mol)。
无水硫酸镁是医药物原料标准2006的添加剂清单中的化合物,并且有望用作化妆品相关产品(例如护理和护肤)的温感材料。
在化妆品相关产品中混合使用中,需要调整溶解时间。因此,我们正在研究通过表面处理剂进行表面处理来调节溶解时间。

COAT-00是用防水硅胶对精细无水硫酸镁进行表面处理形成的物质。因防水,水溶性硫酸镁漂浮在水上,搅拌放置一段时间后逐渐溶解。


图1通过用不溶于水的化合物进行防水表面处理
水溶性硫酸镁漂浮在水上的样子


图2 COAT-00试制品(硅胶表面处理品)溶解热的测量结果(示例)